Réaction: acétylation de l'aniline par l'anhydride acétique:

Réaction:
acétylation de l'aniline par l'anhydride
acétique:
1) Mode opératoire:


Préparation
des réactifs - Dans un
bécher de 400mL contenant 250mL d'eau, dissoudre 10mL d'aniline
en présence de 9,2 mL d'acide chlorhydrique pur concentré,
en agitant. Ajouter 2g de noir animal en chauffant à 50°C environ
pendant 5 minutes puis filtrer sous vide (mettre la fiole de garde, car
c'est le liquide que nous souhaitons conserver); cela assurera la
décoloration
du produit final.


- Préparer :
* une cuvette contenant de la glace


*
15,5 g d'acétate de sodium anhydre dissous dans 50mL d'eau


*
13 mL d'anhydride acétique


Acétylation


-
Verser en agitant, l' anhydride acétique dans la solution d'aniline


-
Ajouter immédiatement et d'un seul coup la solution d'acétate
de sodium


-
Agiter quelques minutes


-
Refroidir dans la glace


Séparation
:
- Filtrer l'acétanilide sous vide


-
Laver avec un peu d'eau


-
Sécher sur papier filtre


Purification
-
Recristalliser le produit brut dans de l'eau presque bouillante
(environ
85°C).


-
Le présenter après séchage dans une boîte
de Pétri étiquetée.


Contrôle
de pureté
- Prendre le point de fusion (q
= 114°C)